化妝品抗皺功效測試方法
化妝品抗皺功效測試方法
1 范圍
本標準規(guī)定了化妝品抗皺功效的一種測試方法。
本標準適用于護膚膏霜、護膚乳液、護膚睹喱等化妝品的抗皺功效測試,不適用于即時抗皺類化妝品。
注:化妝品原料抗皺功效測試可參照本方法。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。
化妝品安全技術(shù)規(guī)范。
3 基本原則
3.1化妝品人體功效評價檢驗應(yīng)符合國際赫爾辛基宣言的基本原則,要求受試者簽署知情同意書并采取必要的醫(yī)學(xué)防護措施,最大程度地保護受試者的利益。
3.2被測化妝品應(yīng)為微生物學(xué)指標、有害物質(zhì)限值和理化指標檢驗合格的產(chǎn)品,化妝品人體功效檢驗之前應(yīng)先完成毒理學(xué)檢驗及人體皮膚斑貼試驗,并出具書面證明,試驗不合格的樣品不再進行人體功效檢驗。其中毒理學(xué)檢驗和人體皮膚斑貼試驗的檢測方法及合格判斷標準均按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中的要求執(zhí)行。
3.3采用隨機盲法對照試驗。
4 原理
采用圖像采集儀器獲得條紋光投影下皮膚的三維圖像,分析圖像得到皺紋總體積值。
5 試劑和材料
5.1實驗室用水:采用GB/T 6682中的三級水。
5.2甘油:分析純。
5.3甘油溶液:稱取甘油(5.2)6.0g,溶于94.0g水(5.1)配制成6%(w/w)的甘油水溶液,按一周用量分裝,并濕熱滅菌。
5.4無屑吸水干紙巾。
6 儀器
6.1條紋光投影圖像采集儀器及分析軟件。以X-Y軸代表平面，Z軸代表深度，圖像采集儀器X軸和Y軸分辨率都小于等于60μm,Z軸分辨率小于等于6μm,如LMI Technologies公司生產(chǎn)的Primos Lite圖像采集儀器及配套軟件,或相當(dāng)者。
6.2圖像采集定位裝置,參見附錄A。
7 試驗條件和受試者要求
7.1測試條件
7.1.1測試環(huán)境溫度:20℃~22℃,相對濕度:40%~60%，并且進行實時動態(tài)監(jiān)測。
7.1.2測試過程中的測試條件保持一致,如:光照條件、儀器參數(shù)設(shè)置、圖像采集定位方式、圖像分析軟件的版本及參數(shù)設(shè)置等。
7.1.3皺紋等級評價人員應(yīng)經(jīng)果培訓(xùn)并通過評判一致性的考核。
7.2樣品使用要求
提供的樣品量滿足受試者累計使用量。提供樣品使用說明，明確樣品的使用方法(包括使用部位、使用方式、每次使用量、使用頻次、注意事項等),并采取措施確保受試者按照要求使用。
7.3 受試者要求
7.3.2 受試者要求
c）左、右外眼角皺紋等級相同者。
7.3.2.2 不能選擇有以下情況者作為受試者:
a)近六個月內(nèi)接受過影響外眼角皺紋狀態(tài)的美容手術(shù)或其它美容方式者;
b)近六個月內(nèi)使用過肌肉松弛制劑者;
c)近兩個月內(nèi)受試部位應(yīng)用任何外用藥物者;
d)近一個月內(nèi)受試部位使用過宣稱影響皮膚皺紋狀態(tài)的制劑者;
e)近一周使用抗組胺藥或近一個月內(nèi)使用免疫抑制劑者;
f)患有炎癥性皮膚病臨床未愈者;
g)胰島素依賴性糖尿病患者;
h)正在接受治療的哮喘或其他慢性呼吸系統(tǒng)疾病患者;
i)近六個月內(nèi)接受抗癌化療者;
j)免疫缺陷或自身免疫性疾病患者;
k)哺乳期或妊娠婦女;
l)雙側(cè)乳房切除及雙側(cè)腋下淋巴結(jié)切除者;
m)在皮膚待試部位由于瘢痕、色素、萎縮、鮮紅斑痣或其他瑕疵而影響試驗結(jié)果的判定者;
n)參加其它臨床試驗研究者;
o)體質(zhì)高度敏感者;
p)非志愿參加者或不能按試驗要求完成規(guī)定內(nèi)容者。
7.4試驗期間的要求
7.4.1禁止口服或外用宣稱具有抗皺,緊致皮膚或類似宣稱的其它制劑。
7.4.2受試部位禁止接受可能影響抗皺功效測試的美容手術(shù)或其它美容方式。
7.4.3受試者以室內(nèi)活動為主,避免長期暴露在室外光照下。
8 測試步驟
8.1測試前的準備
受試部位為外眼角。
每次測試前,受試者統(tǒng)一清潔受試部位,并用無屑吸水干紙巾吸干。在符合標準的測試環(huán)境中靜坐至少20min,不能喝水和飲料。受試者保持放松，面部暴露,避免觸碰。
8.2測定
按照儀器使用說明進行測試。
左、右面部隨機分為樣品涂抹側(cè)和對照側(cè)。測量區(qū)域為左、右外眼角。
測定時,受試者閉上眼睛呈放松狀態(tài)。
樣品使用前,采集受試者樣品涂抹側(cè)和對照側(cè)測量區(qū)域的皺紋圖像，并分別確定皺紋目標分析位置。
受試者按照樣品使用說明使用樣品，樣品的涂抹需完全覆蓋各測量區(qū)域。
受試者在設(shè)定的測量時間點返回實驗室，在相同測試條件下，采集受試者樣品涂抹側(cè)和對照側(cè)測量區(qū)域的皺紋圖像。
對不同測量時間點獲得的皺紋目標分析位置的圖像，使用分析軟件分別得到樣品涂抹側(cè)和對照側(cè)的皺紋目標分析位置的皺紋總體積值,其中樣品使用前皺紋目標分析位置的皺紋總體積值作為初始值,使用后不同測量時間點皺紋目標分析位置的皺紋總體積值作為測量值。
可根據(jù)產(chǎn)品評價需要設(shè)定多個測量時間點。整個測試周期至少為2周。
同一個受試者的測試必需使用同一儀器完成。
測試樣品為化妝品時，對照側(cè)使用甘油溶液(5.3)。
樣品使用期間如受試者皮膚出現(xiàn)不良反應(yīng),應(yīng)立即終止測試，并對受試者進行適當(dāng)醫(yī)治。對不良反應(yīng)應(yīng)予以記錄。
9 結(jié)果計算
對樣品涂抹側(cè)和對照側(cè)內(nèi)皺紋目標分析位置測量值進行描述性統(tǒng)計，包括數(shù)量、均值、標準差、最小值、中位值和最大值等。
分別計算樣品涂抹側(cè)和對照側(cè)內(nèi)皺紋目標分析位置的初始值與其他測量時間點的測量值之間的差值,利用此差值,統(tǒng)計分析不同測量時間點樣品涂抹側(cè)和對照側(cè)的差別。
如差值為正態(tài)分布，則采用t檢驗方法進行統(tǒng)計分析;如差值為非正態(tài)分布,則采用秩和檢驗方法進行統(tǒng)計分析。
統(tǒng)計方法均采用雙尾檢驗,檢驗水準a=0.05。
分別計算樣品涂抹側(cè)和對照側(cè)內(nèi)皺紋目標分析位置的初始值與其他測量時間點的測量值之間差值的平均值，見公式（1）和公式（2）：
式中：
——樣品涂抹側(cè)皺紋總體積差值的平均值，單位為立方毫米；
——樣品涂抹側(cè)皺紋總體積初始值的平均值,單位為立方毫米；
——樣品使用后，不同測量時間點，樣品涂抹側(cè)皺紋總體積測量值的平均值，單位為立方毫米。
式中：
——對照側(cè)皺紋總體積差值的平均值，單位為立方毫米;
——對照側(cè)皺紋總體積初始值的平均值,單位為立方毫;
——樣品使用后，不同測量時間點，對照側(cè)皺紋總體積測量值的平均值,單位為立方毫米。
10 結(jié)果判定
與對照側(cè)相比，樣品涂抹側(cè)測量值的差值呈顯著性差異，且，表示被測樣品有抗皺功效。
與對照側(cè)相比，樣品涂抹側(cè)測量值的差值無顯著性差異,表示被測樣品無抗皺功效。
注:本標準不是化妝品抗皺功效測試的唯一方法。
11 試驗報告
試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容:
a)識別被測樣品所需全部資料;
b)受試者相關(guān)信息，包括并不僅限于性別、年齡;
b)試驗所采用的方法;
c)試驗設(shè)定時間;
e)試驗結(jié)果:包括每個受試者初始皺紋評級結(jié)果、每次試驗采集的皺紋圖像和數(shù)據(jù),按規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)處理;
f)試驗結(jié)論:根據(jù)統(tǒng)計結(jié)果得出被測樣品是否具有抗皺功效;
g)試驗中的異常現(xiàn)象；
h)試驗的日期;
i)報告后附測試環(huán)境溫度濕度動態(tài)記錄;
j)檢驗者、校核人和技術(shù)負責(zé)人簽字以及檢驗單位公章。
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